Trong công tác kiểm tra chất lượng thuốc tại Việt Nam hiện nay,
đã có khá nhiều chất chuẩn được thiết lập phục vụ đắc lực cho công tác đảm bảo
chất lượng thuốc. Tuy nhiên số lượng tạp chuẩn vẫn còn rất hạn chế. Một sô đề
tài nghiên cứu tổng hợp các nguyên liệu tạp chất đã được triển khai để cung cấp
nguyên liệu thiết lập tạp chuẩn trong nước trong đó có nghiên cứu tổng hợp
nguyên liệu tạp chất A của terazosin (6,7-dimethoxy-2-(piperazin-1-yl)quinazolin-4-amin
dihydroclorid).
Việc xây dựng tiêu chuẩn cho nguyên liệu này là cần thiết để tiến tới thiết lập
tạp chuẩn A của terazosin IAT tại Việt Nam. Một trong các chỉ tiêu quan trọng khi xây dựng
tiêu chuẩn chất lượng và đánh giá chất lượng nguyên liệu thiết lập tạp chuẩn là
chỉ tiêu tạp chất chất liên quan. Vì vậy nhóm nghiên cứu tiến hành xây dựng
phương pháp xác định tạp chất liên quan trong nguyên liệu IAT để góp phần xây
dựng tiêu chuẩn chất lượng cho nguyên liệu IAT tổng hợp được.
Nguyên liệu
nghiên cứu
Mẫu nghiên cứu: Nguyên
liệu tạp chất A của terazosin (IAT) được tổng
hợp tại phòng thí nghiệm Bộ môn Hóa Dược, Trường ĐH Dược Hà Nội.
Hóa chất và chất chuẩn: Tạp chuẩn A. Chất chuẩn terazosin hydroclorid. 2-cloro-6,7-dimethoxyquinazolin-4-amino. Acetonitril
dùng cho HPLC. Các dung môi, hóa chất: acid citric khan, methanol, natri citrat
dihydrat, triethylamin đạt tiêu chuẩn tinh khiết phân
tích.
Thiết bị và dụng cụ: Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao
SHIMADZU detector diode array UV-VIS SPD- M20A. Cột sắc ký Supelco C8 (250 x
4,6 mm, 5 µm). Cân phân tích METTLER TOLEDO XPE26 có độ chính xác 0,001 mg. Các
thiết bị phụ trợ: Máy đo pH Metrohm 780, máy lắc siêu âm ELMASONIC S180 H
và các dụng cụ thủy tinh cần thiết.
Phương pháp
nghiên cứu
- Điều kiện sắc ký.
- Các dung dịch tiêm sắc ký.
- Yêu cầu của hệ thống sắc ký.
Kết
luận
Phương
pháp HPLC được xây dựng để xác định giới hạn tạp chất liên quan trong nguyên
liệu IAT có khả năng ứng dụng ở hầu hết các phòng thí nghiệm có độ đặc hiệu,
cao, LOD thấp. Phương pháp này góp phần xây dựng chỉ tiêu chất lượng cho nguyên
liệu IAT tổng hợp được.
|